在氣相質譜聯(lián)用儀的色譜分析樣品中，有時會出現(xiàn)化合物出峰后基線忽然下降到原點以下，再次進樣后，不再出峰，這是什么原因造成的？該如何處理？
其實色譜出峰后基線降到原點以下，是與樣品量、氣體流量、檢測器滅火有關。
如：
①樣品量過大；

②載氣流速過高；

③氫氣、空氣斷路使氫火焰熄滅；

④氫氣流因受沖擊而阻斷滅火；

⑤氣化室死體積過大；

⑥噴嘴堵塞或檢測器受污染。

針對樣品分析時，色譜出峰后基線降到原點以下的情況:

首先，查看檢測器是否滅火，如果滅火，需要重新點火來恢復正常；

其次，用流量計測試載氣是否漏氣，并消除泄露點，測試載氣流量是否符合規(guī)定，載氣流量過高也會引起基線降到基線以下；

第三，樣品量是否過大，過大儀器保護也會引起滅火，應減少進樣量；

如果通過以上方案，問題還沒有排除，則應檢查噴嘴是否堵塞或污染，清洗噴嘴；檢查檢測器是否受污染，清洗檢測器。

下面氣相質譜聯(lián)用儀做一個案例分析
① 空氣泄漏導致基線逐漸下降

對一批樣品進行分析，F(xiàn)PD連續(xù)工作幾天后，突然響應降低，樣品出峰后基線降到原點之下。檢查進樣量及濃度與以前分析無差異，說明進樣正常；
觀察氮氣壓力表，壓力正常；用流量計測試空氣流量（或查看EFC流量顯示），發(fā)現(xiàn)變小，用皂液測試空氣出口與儀器接頭，發(fā)現(xiàn)有泄露，重新擰緊接

頭，消除泄露點，檢測器重新點火，進行樣品分析，出峰正常。

空氣流量減小導致基線逐漸下降的色譜圖

正常色譜圖

②檢測器滅火導致基線突然下降

PFPD測定甲胺磷，甲胺磷出峰后，基線突然降到原點以下，見圖3。查看發(fā)現(xiàn)PFPD滅火，檢查氮氣壓力，壓力正常，檢查空氣發(fā)生器，壓力正常，檢

查氫氣發(fā)生器，無輸出壓力，氫氣發(fā)生器電源松動而斷電，引起基線突然降到原點以下。重插電源啟動氫氣發(fā)生器，氫氣壓力升至規(guī)定值，PFPD點火