在氣相質譜聯(lián)用儀的色譜分析樣品中,有時會出現(xiàn)化合物出峰后基線忽然下降到原點以下,再次進樣后,不再出峰,這是什么原因造成的?該如何處理?
其實色譜出峰后基線降到原點以下,是與樣品量、氣體流量、檢測器滅火有關。
如:
①樣品量過大;
②載氣流速過高;
③氫氣、空氣斷路使氫火焰熄滅;
④氫氣流因受沖擊而阻斷滅火;
⑤氣化室死體積過大;
⑥噴嘴堵塞或檢測器受污染。
針對樣品分析時,色譜出峰后基線降到原點以下的情況:
首先,查看檢測器是否滅火,如果滅火,需要重新點火來恢復正常;
其次,用流量計測試載氣是否漏氣,并消除泄露點,測試載氣流量是否符合規(guī)定,載氣流量過高也會引起基線降到基線以下;
第三,樣品量是否過大,過大儀器保護也會引起滅火,應減少進樣量;
如果通過以上方案,問題還沒有排除,則應檢查噴嘴是否堵塞或污染,清洗噴嘴;檢查檢測器是否受污染,清洗檢測器。
下面氣相質譜聯(lián)用儀做一個案例分析
① 空氣泄漏導致基線逐漸下降
對一批樣品進行分析,F(xiàn)PD連續(xù)工作幾天后,突然響應降低,樣品出峰后基線降到原點之下。檢查進樣量及濃度與以前分析無差異,說明進樣正常;
觀察氮氣壓力表,壓力正常;用流量計測試空氣流量(或查看EFC流量顯示),發(fā)現(xiàn)變小,用皂液測試空氣出口與儀器接頭,發(fā)現(xiàn)有泄露,重新擰緊接
頭,消除泄露點,檢測器重新點火,進行樣品分析,出峰正常。
空氣流量減小導致基線逐漸下降的色譜圖
正常色譜圖
②檢測器滅火導致基線突然下降
PFPD測定甲胺磷,甲胺磷出峰后,基線突然降到原點以下,見圖3。查看發(fā)現(xiàn)PFPD滅火,檢查氮氣壓力,壓力正常,檢查空氣發(fā)生器,壓力正常,檢
查氫氣發(fā)生器,無輸出壓力,氫氣發(fā)生器電源松動而斷電,引起基線突然降到原點以下。重插電源啟動氫氣發(fā)生器,氫氣壓力升至規(guī)定值,PFPD點火